技術(shù)文章
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GC色譜柱老化是氣相應(yīng)用中的一項(xiàng)常見任務(wù)。老化的目的是去除固定相表面丟失的固定相碎片或污染物,并為即將進(jìn)行的分析準(zhǔn)備色譜柱。通常是第1次使用新色譜柱,一段時(shí)間后再次使用色譜柱,或者色譜柱被污染或損壞。GC柱老化法常溫使用的色譜柱可直接安裝在色譜儀上,載氣可接基線使用。如果色譜柱在高溫操作條件下使用,則載氣在略高于操作溫度的溫度下通過。從幾小時(shí)到幾十小時(shí),固定液中的揮發(fā)性物質(zhì)被完·全沖掉,待基線穩(wěn)定后即可投入使用。不同的GC柱老化方法也不同。具體方法如下:毛細(xì)管柱·確保載氣流過...
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堿性化合物拖尾的原理圖1.堿性化合物拖尾的原理示意圖首先看原理,為什么堿性化合物在色譜柱上容易發(fā)生拖尾的現(xiàn)象?主要是因?yàn)樯V柱填料中的殘留硅羥基與堿性化合物中帶正電的氨基產(chǎn)生次級(jí)作用,導(dǎo)致峰型難看。基于這個(gè)原理,如何規(guī)避這層次級(jí)作用,就變得非常關(guān)鍵??茖W(xué)家做了大量的研究,是不是直接可以通過色譜柱的手段解決該問題。改善堿性化合物拖尾的方案方式1采取高pH讓堿性化合物不帶電實(shí)例:林可霉素圖2.林可霉素不同pH條件下峰型示意圖從圖看出,在高pH條件下林可霉素呈中性狀態(tài),所以保留和峰...
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高效液相色譜系統(tǒng)的有效運(yùn)行取決于流動(dòng)相和樣品不受化學(xué)雜質(zhì)或固體懸浮液的影響。HPLC流動(dòng)相處理和使用中的注意事項(xiàng)討論了流動(dòng)相制備和使用過程中應(yīng)采取的措施。樣品過濾的重要性討論了清潔樣品進(jìn)樣的好處。高效液相色譜柱是高效液相色譜系統(tǒng)的關(guān)鍵部件,需要小心處理和保護(hù)。經(jīng)常更換色譜柱是很昂貴的,因此您的目標(biāo)應(yīng)該是*大限度地延長色譜柱的使用壽命,以便每次都能獲得所需的準(zhǔn)確度和一致性結(jié)果。由于雜質(zhì)和懸浮液的逐漸累積,HPLC柱的色譜行為在使用過程中開始下降。流動(dòng)相或樣品中大于2μm的顆粒開...
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液液萃取(LLE)、固相支持液液萃取(SLE)和固相萃取(SPE)已經(jīng)存在了幾十年,如果您進(jìn)行有機(jī)樣品制備,您可能至少熟悉其中一種技術(shù).但是你對(duì)他們都熟悉嗎?他們有什么相似之處?它們有何不同?固相萃取(SPE)SPE如何處理加載、洗滌和洗脫固相萃取是一種利用與固體介質(zhì)的物理或化學(xué)吸附相互作用來分離分析物的技術(shù)。介質(zhì)以圓盤或筒的形式安裝在吸附劑材料上。當(dāng)樣品通過吸附劑材料時(shí),分析物會(huì)保留在介質(zhì)上。然后使用可溶解分析物的溶劑從介質(zhì)中洗脫分析物,并保留該溶液用于分析。固相支持液液萃...
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色譜從1903年開創(chuàng)至今,已經(jīng)120年,是重要的一門科學(xué),在制藥,食品、環(huán)境、能源等領(lǐng)域都有非常廣泛的應(yīng)用,可以肯定的是未來分析測試進(jìn)步依然離不開色譜。由于中國在色譜發(fā)展起步時(shí)間晚,作為從業(yè)人員的你是不是也經(jīng)常碰到這樣的困惑:開發(fā)方法中,如何進(jìn)行色譜柱的選擇?色譜柱如何沖洗維護(hù),增加使用壽命?SPE小柱前處理的開發(fā)流程?為什么這次購買的色譜柱壞的這么快?樣品瓶是否可以重復(fù)使用?………可以理解大家碰到的實(shí)際應(yīng)用問題是很多的,但卻苦于書本上的經(jīng)驗(yàn)太少,也沒有太多可以咨詢的通道,遇...
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